Příčiny nepřesných kalorimetrů

Nepřesné měření kalorimetru je většinou způsobeno stárnutím komponent přístroje, kolísáním teploty a vlhkosti okolí, nedostatečnou čistotou kalibrátoru kyseliny benzoové nebo poklesem těsnění kyslíkové bomby, špatným kontaktem s elektrodou atd. Tyto faktory přímo interferují s přenosem tepla a získáváním signálu, což vede k odchylce výsledků měření. Přesná kalibrace je jádrem řešení tohoto problému.

Příprava klíče před kalibrací kalorimetru

1. Environmentální specifikace: Je nutné pracovat v laboratoři se stabilní teplotou (15-30 ° C) a vlhkostí ≤ 75%, aby se zabránilo přímému slunečnímu světlu a silnému rušení proudění vzduchu, a snížit další tepelné ztráty prostředí.

2. Kontrola přístroje: Nejprve potvrďte, že kyslíková bomba je bez úniku, elektrodové připojení je stabilní a míchadlo pracuje hladce, aby bylo zajištěno, že základní součásti přístroje jsou v normálním provozním stavu.

3. Ovládání kalibrátoru: Vyberte kyselinu benzoovou o čistotě ≥ 99,99% a vysušte ji v sušičce na konstantní hmotnost předem, abyste zajistili přesnou kvalitu kalibrátoru a položili základy pro následnou kalibraci.

Specifické kroky kalibrace kalorimetru

1. Operace vážení: Použijte analytickou rovnováhu s přesností 0,0001g k přesnému zvážení 0.9-1 sušené kyseliny benzoové, zatlačte ji do tenkých listů a vložte ji do kelímku s kyslíkovou bombou, aby se zabránilo rozptylu vzorku ovlivňujícímu spalovací efekt.

2. Odběr vzorků a okysličování: sestavte a utěsněte kyslíkovou bombu, naplňte ji 3.0-3 MPa kyslíku a nechte ji stát po dobu 15 sekund, aby byl zajištěn dostatečný kyslík, zajistěte, aby byl vzorek zcela spálen, a zkontrolujte vzduchotěsnost kyslíkové bomby.

3. Nastavení přístroje: Zapněte kalorimetr, nastavte režim kalibrace, zadejte kvalitu kyseliny benzoové a spusťte kalibrační postup poté, co je teplota přístroje stabilní. Udržujte přístroj stabilní během procesu, aby nedošlo k rušení vibrací.

4. Opakovaná kalibrace: Proveďte 3-5 po sobě jdoucích kalibrací, abyste odstranili data s velkými odchylkami, a jako konečný výsledek kalibrace použijte průměrnou hodnotu pro zlepšení přesnosti a spolehlivosti kalibrace.

Ověření a seřízení po kalibraci

Po dokončení kalibrace se pro ověření použije referenční materiál se známou výhřevností. Je-li odchylka mezi naměřenou hodnotou a standardní hodnotou menší nebo rovna 0,2%, je kalibrace kvalifikována; je-li odchylka velká, zkontrolujte utěsnění kyslíkové bomby, znovu vysušte kalibrační objekt a znovu opakujte kalibrační proces, dokud nebudou splněny požadavky na přesnost, aby byla zajištěna přesnost a spolehlivost následných údajů o detekci kalorimetru.

Rutinní údržba zabraňuje opakované kalibraci

Je nutné pravidelně čistit vnitřní stěnu kyslíkové bomby a vyměňovat těsnicí kroužek, aby se zabránilo zbytkům ovlivňujícím spalování; zkontrolujte kontakt elektrody po každém použití, udržujte přístroj v suchu během skladování, snižte ztrátu prostředí pro přístroj, snižte pravděpodobnost nepřesnosti kalorimetru od zdroje, snižte frekvenci kalibrace a zajistěte účinnost detekce.