Metoda stanovení nástroje pro uhelný koks s celkovou sírou

V trubkové peci o teplotě 1250 ° C se koks spaluje a rozkládá v proudu vzduchu pod účinkem katalyzátoru a síra v koksu tvoří oxidy síry. Oxid siřičitý je absorbován roztokem jodidu draselného a jod produkovaný elektrolýzou roztoku jodidu draselného je titrován. Celkový obsah síry v koksu / uhlí se vypočítá podle elektřiny spotřebované elektrolýzou.

Zařízení pro zkoušení celkové síry koksu sestává z:

Vysokoteplotní trubková pec: vyhřívaná tyčí z karbidu křemíku nebo trubicí z křemíkového uhlíku se zařízením pro regulaci teploty tak, aby teplota pece mohla být udržována v rozmezí 1250 ° C ± 10 ° C.

Spalovací trubice: vyrobena z vysokoteplotního porcelánu, korundu nebo křemene, o celkové délce asi 750 mm, vnějším průměru 22 mm na jednom konci, vnitřním průměru 19 mm, délce asi 690 mm a vnějším průměru 10 mm na druhém konci, vnitřním průměru asi 7 mm a délce asi 60 mm.

Hořící loď: vyrobena z vysokoteplotního porcelánu nebo korundu, o délce 77 mm, horní šířce 12 mm, spodní šířce 9 mm a výšce 8 mm.

Absorpční baňka: kónická baňka, objem 250 ml.

Nikl-chrom drátěný háček: asi 2 mm v průměru, 650 mm na délku, s jedním koncem ohnutým do malého háku.

Silikonová gumová trubka: vnější průměr 11mm, vnitřní průměr 8mm, délka asi 80mm.

Chemikálie a materiály potřebné pro zařízení pro zkoušení celkové síry koksu:

Oxid wolframový HG 10-1129

Barva měnící silikon HG / T 2765.4 průmyslové výrobky

Hydroxid sodný GB / T629 Chemicky čistý

elektrolyt

Konfigurace elektrolytu v použití koksu celkové síry nástroje:

Do roztoku se naváží 5,0 g jodidu draselného GB / T1272 a bromidu draselného GB / T649, rozpustí se v 250 300 ml vody a přidá se ledová kyselina octová GB / T676 10ML.

Hořící člun: výrobky z obyčejného porcelánu nebo korundu, s délkou vzorku 60 mm a teplotním odporem vyšším než 1200 ° C.

Složení přístroje pro automatické stanovení síry zařízení pro stanovení koksárenské síry:

Vysokoteplotní pec: může být vyhřívána na více než 1200 ° C a má vysokoteplotní konstantní teplotní zónu o délce nejméně 70 mm (1150 ± 10) ° C, s platinum-rhodium-platinum termočlánkovým měřením teploty a regulátorem teploty a pec je vybavena redukční spalovací trubicí s teplotním odporem vyšším než 1300 ° C.

Elektrolytická buňka a elektromagnetické míchadlo: Elektrolytická buňka je (120 ~ 180) mm vysoká a má kapacitu nejméně 400 ml. Existují dvojice platinových elektrolytických elektrod o ploše asi 150 mm a dvojice platinových elektrod o ploše asi 15 mm. Doba odezvy indikátoru elektrody by měla být kratší než 1 s a rychlost elektromagnetického míchadla by měla být asi 500r / min a plynule nastavitelná.

Coulombův integrátor: Chyba integrační linearity by měla být menší než 0,1% v rozsahu elektrolytického proudu (0-350) mA a je vybavena (4-6) číslicovým digitálním displejem nebo tiskárnou.

Řadič krmení vzorků se může pohybovat dopředu a dozadu flexibilně podle předepsaného programu.

Zařízení pro přívod a čištění vzduchu se skládá z elektromagnetického čerpadla a čisticí trubice. Objem přívodu vzduchu je asi 1500 ml / min, objem odsávání vzduchu je asi 1000 ml / min a čisticí trubice je naplněna hydroxidem sodným a silikagelem měnícím barvu.

Metoda stanovení celkové síry koksu: 

Příprava na zkoušku:

Vysokoteplotní pec typu trubice byla vyhřívána na 1150 ℃ a poloha, délka a poloha zóny s vysokou teplotou ve spalovací trubici byly měřeny jinou sadou platinových germanium-platinových termočlánkových pyrometrů.

Upravte regulátor krmení vzorku tak, aby pozice před rozkladem a pyrolýzy vzorků uhlí byly na 500 ℃ a 1150 ℃.

Vyplňte výstup spalovací trubice umytou a sušenou skleněnou vláknovou vlnou; naplňte hliníkovou silikátovou bavlnu tloušťkou asi 3 mm při asi (80-100) mm od výstupního konce.

Programový regulátor, trubková vysokoteplotní pec, integrátor Coulomb, elektrolytická buňka, elektromagnetické míchadlo a přívod vzduchu a čisticí zařízení jsou sestaveny dohromady. Spojení mezi spalovací trubkou, pístem a elektrolytickou buňkou by mělo být z úst do úst a utěsněno silikonovou pryžovou trubkou.

Spusťte čerpadla a čerpadla přívodu vzduchu, nastavte průtok čerpadla na 1000 ml / min a poté uzavřete píst mezi elektrolytickou buňkou a spalovací trubkou. Pokud lze objem čerpadla snížit na méně než 300 ml / min, prokáže se, že součásti a rozhraní přístroje jsou vzduchotěsné a lze je měřit. V opačném případě zkontrolujte součásti a rozhraní přístroje.

Kalibrace přístroje:

Kalibrační metoda: Použijte certifikovaný referenční materiál pro uhlí a kalibrujte automatický měřič síry jednou z následujících metod.

Vícebodová kalibrační metoda: kalibruje se nejméně třemi certifikovanými referenčními materiály pro uhlí, jejichž obsah síry může pokrýt rozsah obsahu síry ve zkoušeném vzorku;

Jednobodová kalibrační metoda: kalibruje se referenčním materiálem podobným obsahu síry ve zkoušeném vzorku.

Kalibrační postup: podle GB / T 212 stanovení standardního materiálu uhlí vlhkost základny sušení vzduchu, vypočítat její vzduchem sušicí základnu celkové síry S.. standardní hodnota.

Podle výše uvedených kroků se obsah síry v referenčním materiálu pro uhlí měří kalibrovaným přístrojem. Každý referenční materiál se měří nejméně třikrát a průměrná hodnota těchto tří měření je hodnota měření síry v referenčním materiálu pro uhlí.

Hodnota měření síry referenčního materiálu pro uhlí a standardní hodnota základny pro sušení vzduchu jsou vstupy do měřiče síry (nebo automaticky odečtené přístrojem) za účelem vytvoření korekčního koeficientu.

Poznámka: Některé nástroje mohou vyžadovat manuální výpočet opravného koeficientu před vstupem do nástroje.

ověření platnosti kalibrace

Kromě toho byly (1 až 2) referenční materiály pro uhlí nebo jiné kontrolní vzorky vybrány a kalibrovány detektorem síry.

Stanovení jeho celkové síry GBT 214-2007 Stanovení metody celkového obsahu síry v uhlí; GBT 2286-2008 Stanovení metody celkového obsahu síry v koksu; SNT 1083.3-2002 Stanovení metody přístroje pro stanovení obsahu síry v koksu - coulometrická titrace. Pokud je rozdíl mezi naměřenou hodnotou a standardní hodnotou (kontrolní hodnotou) v rozsahu nejistoty (kontrolní limit) standardní hodnoty (kontrolní hodnota), je kalibrace platná, jinak by měl být důvod nalezen a znovu kalibrován.

Kroky stanovení celkové síry koksu: 

Trubková vysokoteplotní pec byla vyhřívána a řízena při teplotě (1150 ± 10) ° C.

Spusťte přívodní čerpadlo a sací čerpadlo a nastavte průtok čerpadla na 1000ml / min. Při čerpání přidejte elektrolyt do elektrolytického článku a spusťte elektromagnetické míchadlo.

Dejte malé množství vzorků uhlí pro neurčení do porcelánové lodi,

Proveďte test potenciálního nastavení koncového bodu, jak je popsáno výše. Pokud je zobrazená hodnota integrátoru Coulomb po testu0, měla by být znovu změřena, dokud zobrazená hodnota není0.

Zvažte vzduchem vysušený vzorek uhlí (0,05 ± 0,005) g (kalibrovaný na 0,0001g) s velikostí částic menší než 02 mm v porcelánovém člunu a zakryjte vzorek uhlí tenkou vrstvou oxidu wolframového. Umístěte porcelánový člun na křemenný zásobník pro odběr vzorků, zapněte ovladač krmného programu pro odběr vzorků a vzorek uhlí se automaticky přivádí do pece. titrace Coulombu začíná okamžitě. Po testu integrátor Coulombu ukazuje miligramové číslo nebo hmotnostní frakci síry nebo je vytištěn tiskárnou. Kontrola kalibrace

Během měření přístroje by měla být pravidelně kontrolována stabilita detektoru síry a platnost kalibrace (po každých 10 až 15 měřeních) s použitím referenčních materiálů pro uhlí nebo jiných kontrolních vzorků. Pokud naměřená hodnota referenčních materiálů pro uhlí nebo jiných kontrolních vzorků přesahuje rozsah nejistoty standardní hodnoty (kontrolní limit), přístroj by měl být znovu kalibrován podle výše uvedených kroků a vzorky od poslední kontroly by měly být změřeny.

 Výpočet výsledku

Když Coulombův integrátor konečně ukáže počet miligramů síry,

Hmotnostní podíl celkové síry se vypočte podle vzorce (2)

 Hmotnost (g)

Ve vzorci:

 St, ad--celková hmotnost síry v obecných analytických vzorcích uhlí,%;

M1 - zobrazovací hodnota integrátoru Coulomb v miligramech (mg);

Ne.--Kvalita vzorku uhlí v miligramech (mg)