Kalibrace kalorimetru je základním článkem pro zajištění přesnosti dat detekce tepla, která přímo ovlivňuje spolehlivost experimentálních výsledků. Následuje standardizovaný kalibrační proces, který je jednoduchý a snadno ovladatelný, aby vám pomohl rychle zvládnout.

Přípravné práce před kalibrací

Před kalibrací zkontrolujte vzhled kalorimetru, abyste potvrdili, že žádné části nejsou volné nebo že je poškozen obvod. Současně se ujistěte, že přístroj je v horizontálním a stabilním stavu, aby nedošlo k ovlivnění přesnosti měření v důsledku náklonu. Připravte kalibraci kyseliny benzoové (s výhradou certifikace národním metrologickým oddělením, čistota ≥ 99,99%), zapalovací drát (materiál ze slitiny niklu a chrómu, stabilní odpor), kyslík (čistota ≥ 99,5%, tlak splňuje požadavky přístroje) a kalorimetr předehřejte 30 minut předem, aby nástroj mohl vstoupit do stabilního pracovního stavu.

Kalibrační krok jádra (kalibrační metoda kyseliny benzoové)

1. Přesné zvážení kalibrátoru: Použijte jednu desetitisícinu analytické váhy k přesnému zvážení 0.9-1 g kyseliny benzoové, s přesností na 0,0001g, a stiskněte zváženou kyselinu benzoovou na kousky a vložte ji do hořící misky, aby se zabránilo rozptylu vzorku.

2. Instalace zapalovacího zařízení: Vezměte asi 10 cm zapalovacího drátu a pevně jej upevněte na elektrodu na obou koncích, aby byl zapalovací drát v mírném kontaktu s kyselinou benzoovou, aby bylo zajištěno hladké zapalování. Všimněte si, že zapalovací drát by neměl být v kontaktu se stěnou hořící misky, aby se zabránilo zkratu.

3. Oxygenace a nakládka: vložte hořící misku naplněnou kyselinou benzoovou do kyslíkové bomby, naplňte kyslíkovou bombu kyslíkem, tlak je řízen při 3.0-3 MPa a doba okysličení není kratší než 15 sekund, aby byl zajištěn dostatečný kyslík. Poté je kyslíková bomba opatrně naložena do vnitřního válce kalorimetru a připojena k zapalovací elektrodě.

4. Spusťte kalibrační program: Otevřete operační rozhraní kalorimetru, vyberte režim "kalibrace", nastavte příslušné parametry a spusťte program. Přístroj automaticky dokončí zapalování, odběr teploty a výpočet a zaznamená hodnotu tepelné kapacity zobrazenou přístrojem po kalibraci.

III. Postkalibrační kalibrace a ověřování

Po dokončení kalibrace je třeba provést ověření opakovatelnosti a kalibrace se provádí třikrát za sebou. Pokud je relativní směrodatná odchylka tří hodnot tepelné kapacity menší nebo rovna 0,2%, je kalibrace kvalifikována; pokud odchylka překročí normu, je třeba zkontrolovat čistotu kalibračního objektu, tlak kyslíku, stabilitu přístroje atd. a poté znovu kalibrovat po problémech s řešením problémů. Pravidelné přezkoumání standardní kyselinou benzoovou zároveň zajišťuje, že kalorimetr zůstává po dlouhou dobu přesný a poskytuje spolehlivou podporu dat pro následnou detekci tepla.